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http://ciqa.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1025/756| Síntesis de materiales mesoporosos funcionalizados con grupos triazoles, sintetizados a partir de copolímeros PS-b-PLA | |
| Isis Estefania Jimenéz López | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución-NoComercial-SinDerivadas | |
| Doctorado en tecnología de polímeros | |
| El propósito de este trabajo es la obtención de materiales porosos a partir de copolímeros en bloque poli(estireno)-b-poli(ácido láctico) funcionalizados con grupos triazoles que pudieran proveerle la capacidad de acomplejar metales y así una potencial aplicación en baterías o celdas solares. Como primera parte del proyecto se buscó la síntesis del 2-bromo-2-metil-2-(4- etinilfenil) propanoato de hidroxietilo. Un compuesto que sería empleado como iniciador para la polimerización de estireno y D-L-lactida mediante técnicas de polimerización controladas. Dicho iniciador también debía contar con una funcionalidad alquino que más tarde pudiera ser empleada para la formación de grupos triazoles. Para la síntesis de dicho iniciador se decidió partir del 4-bromo estireno y mediante una serie de reacciones introducir un grupo a-Br que permitiera la Polimerización Radicálica por Transferencia de Átomo (ATRP) del estireno, un grupo OH que permitiera la polimerización por apertura de anillo (ROP) de la D-L- lactida y una funcionalidad alquino mediante la introducción del grupo TMS (trimetilsilil) para su posterior modificación. La primera parte del proyecto se basa en la síntesis de dicho iniciador, los retos enfrentados y los inconvenientes que imposibilitaron la introducción del átomo de bromo en dicho compuesto. Como una segunda ruta alterna se empleó un compuesto que ya contara con dicha funcionalidad a-bromo carbonilo, buscando únicamente la introducción del grupo OH y el grupo alquino. El compuesto empleado fue el 2-bromo-(4-bromofenil) acetato de etilo (EBPA), observándose una alta inestabilidad del a-bromo en este segundo compuesto, lo que resultó en un pobre desempeño del mismo en la polimerización ATRP. Debido a los resultados encontrados, se decidió emplear el 2-bromoisobutirato de 2-hidroxietilo (HEBI) para ser empleado como iniciador en reacciones ATRP y ROP de estireno y D,L-lactida respectivamente. En la obtención de macroiniciadores de poliestireno mediante ATRP empleando HEBI, se probaron distintos complejos catalíticos como el PMDETA (N,N,N′,N′′,N′′- pentametildietilentriamina, el HMTETA (1,1,4,7,10,10-Hexametiltrietilentriamina) y el M6Tren (Tris(2-(dimetilamino) etil amina); para encontrar cuál de ellos proveía una alta funcionalización terminal y un mejor control sobre la polimerización. Dichos macroiniciadores fueron caracterizados mediante RMN y SEC. Posteriormente fueron copolimerizados con D-L-lactida mediante una polimerización controlada por apertura de anillo. Los copolímeros obtenidos fueron funcionalizados con azida de sodio y posteriormente con grupos alquino para la formación de grupos triazoles mediante reacciones de cicloadición de alquin-azida catalizada con cobre (CuAAC). De los copolímeros PS-b-PLA obtenidos se seleccionaron los de mayor peso molecular obtenido para la obtención de películas que serían empleadas para la orientación de los microdominios de cada componente. Para la obtención de dichas películas se probaron dos técnicas. La primera fue mediante la deposición de una solución de los materiales en vidrio, y la formación natural de las películas al evaporarse el solvente. La segunda técnica fue mediante la formación de películas empleando platos térmicos a una presión constante y la posterior orientación a una temperatura cercana a su temperatura orden-desorden (TODT). Las películas obtenidas y orientadas, se caracterizaron mediante microscopia observándose que las películas generadas mediante la primera técnica obtuvieron dominios de tamaño micrométrico; mientras que las películas obtenidas mediante la segunda técnica tuvieron dominios de tamaño nanométrico. Se realizó la eliminación del bloque de lactida mediante una hidrólisis con NaOH para dar paso a la formación de los mesoporos. La caracterización de dichas películas mediante microscopia demostró poros con diámetros de entre 20-74 nm. Debido a que dichos materiales poseen grupos triazoles en sus cadenas, estos podrían acomplejar metales, lo que podría ser analizado a futuro como potencial uso en compuestos electrónicos. | |
| 2024 | |
| Tesis de doctorado | |
| Español | |
| QUÍMICA | |
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