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Estudio para el desarrollo de compuestos de poliéteruretano termoplástico (TPU)-Hidroxiapatita (HA) para su posible uso en implantes ortopédicos: Procesabilidad y propiedades mecánicas | |
PEDRO ANTONIO ESPINOZA MARTINEZ | |
Acceso Abierto | |
Atribución-NoComercial-SinDerivadas | |
Maestría en tecnología de polímeros | |
Se estudió el efecto de las variables de operación durante el procesamiento en fundido de
poliuretano termoplástico (TPU), considerando metodologías de procesamiento por lotes y en
continuo (extrusión). Se analizaron algunas variables operativas tales como, la temperatura,
velocidad de mezclado, geometría de rotores (para el sistema por lotes) y su influencia en la
degradación del TPU, para la posterior preparación de compuestos de TPU/Hidroxiapatita (HA)
y su posible aplicación en prótesis ortopédicas. Se estudió el comportamiento térmico del TPU,
mediante análisis termogravimétrico (TGA) analizando las etapas de descomposición del TPU
en atmósfera de nitrógeno y en atmósfera oxidativa. Utilizando calorimetría diferencial de
barrido (DSC), se estudió el tiempo de inducción a la oxidación (TIO) del material a diferentes
temperaturas, con la finalidad de obtener una temperatura adecuada que en combinación con los
esfuerzos de corte generados durante el procesamiento no promoviera una mayor disminución
del peso molecular del TPU. Se analizó el comportamiento reológico del poliuretano por medio
de reometría oscilatoria, estudiando sus propiedades viscoelásticas en función de la temperatura
y frecuencia. A partir de estos resultados preliminares, se procesó el poliuretano termoplástico
en un mezclador de cámara interna tipo Brabender (lotes), bajo diferentes condiciones de
operación (velocidad de mezclado, rotores, atmósfera, temperatura). Sin embargo, las muestras
de TPU procesadas bajo estas condiciones mostraron una evidente degradación, por lo que, se
decidió continuar el procesamiento del TPU mediante un mezclado continuo en un extrusor
doble husillo. Las muestras obtenidas de ambos procesos de mezclado en fundido fueron
analizadas mediante cromatografía de permeación en gel (GPC). Se determinó que, las muestras
extruidas (continuo) presentaron una menor pérdida de peso molecular (Mw) por lo cual se optó
por tomar este método de procesamiento para continuar con la elaboración de los compuestos
de TPU/HA. Mediante DSC se analizaron las transiciones térmicas de las muestras de TPU procesadas bajo diferentes condiciones y determinar la influencia de las variables de procesamiento en el comportamiento térmico y las transiciones vítreas, principalmente, mostrando cambios la temperatura de fusión de los segmentos rígidos (Tmr ). Las muestras de TPU procesadas bajo diferentes condiciones, fueron sometidas a un ensayo de análisis dinámico mecánico (DMA), en modo compresión, en un barrido de frecuencia y se analizó el comportamiento elástico del material en función de la frecuencia a una carga y una temperatura constantes. Una vez obtenidos los resultados se eligieron las condiciones de las dos muestras que presentaron menor cambio en todas estas propiedades, es decir que mantuvieron sus propiedades parecidas a las del TPU original. En este caso, se consideraron temperaturas de procesamiento de 160 y 170 °C y dos velocidades de 60 y 100 rpm. A partir de la selección de las condiciones de procesamiento que impactaron en menor medida el peso molecular y las propiedades del TPU, se prepararon compuestos con diferentes contenidos de HA de tamaño micrométrico (2.5, 5, 10, 15 y 20% en peso). Se realizó un análisis de imágenes mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), se observó que las partículas no presentaron una buena adhesión interfacial con el TPU y que además la configuración del husillo utilizada para su elaboración no promovió la disminución de los aglomerados de HA, ya que estos solo contaban con zonas de transporte y no fue posible una buena dispersión y distribución como se esperaba; solo la velocidad de los husillos favoreció ligeramente la disminución de los aglomerados de la HA. Mediante DMA, en modo tensión, se analizó el comportamiento elástico de los compuestos TPU/HA encontrado que la incorporación de HA aumentó el módulo elástico del material. Sin embargo, en concentraciones por encima del 10% en peso de HA, en algunos casos el módulo ya no se incrementó en gran medida, lo cual se le atribuyó a que el TPU llegó a un punto de saturación donde un contenido mayor de HA disminuyó sus propiedades elásticas, así como la resistencia a la tensión y el porciento elongacional que fue analizado mediante ensayos fisicomécanicos. | |
2017 | |
Trabajo de grado, maestría | |
QUÍMICA | |
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