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Síntesis de nanocompuestos a base de poliamida 6,12 y PA 6:12 con nanoarcillas mediante polimerización aniónica in situ en lotes y extrusión reactiva
Edgar Nazareo Cabrera Álvarez
Acceso Abierto
Atribución-NoComercial-SinDerivadas
Maestría en tecnología de polímeros
En este trabajo se estudió la síntesis de nanocompuestos a base de poliamida 6 (P A6), poliamida 12 (P A 12) y copolímeros de poliamida 6-12 (P A6-12) con dos tipos de nanoarcilla: montmorillonita de sodio (NaMMT) y montmorillonita organomodificada con N-metil ácido graso, bis-2-hidroxi amonio cuaternario (Cloisite 30B), siguiendo la técnica de polimerización aniónica in situ, mediante los procesos de polimerización en lotes y extrusión reactiva. Los nanocompuestos desarrollados fueron evaluados por técnicas de extracción soxhlet, GPC, ose, TGA, DRX y STEM. Mediante la técnica de polimerización en lotes se estudió el efecto de la concentración de laurolactama (LL) sobre la conversión, el peso molecular, la exfoliación de la arcilla y las propiedades térmicas de los nanocompuestos a base de PA6-12 con referencia a PA6 y PA12. En el caso de los copolímeros se observan grandes cambios a medida que se incrementa la concentración de LL sobre la conversión y sobre la exfoliación. También se estudió el efecto del tipo de iniciador utilizado: caprolactamato de sodio (CLNa) y bromuro de caprolactama magnesio (CLMgBr). Se observó que en nanocompuestos a base de copolímeros el CLNa tiene mayor actividad catalítica, alcanzándose mayores conversiones, especialmente en copolímeros ricos en s-caprolactama (CL), aunque esto se ve afectado por el tipo de arcilla utilizada. También se observa que según sea el tipo de iniciador usado será la estructura del copolímero P A6- l 2 ( al azar o en bloque) y esto afecta el grado de exfoliación de la arcilla. Mediante difracción de rayos X y STEM, se observó que el grado de exfoliación de la arcilla NaMMT en nanocompuestos obtenidos con CLNa como iniciador encuentra un máximo con la matriz de PA6 y disminuye en copolímeros PA6-12 ricos en LL hasta llegar a un mínimo con la matriz de PA12, sin embargo al utilizar CLMgBr como iniciador no se observa cambio en la exfoliación de la arcilla con la matriz de P A6 y P A6-12, pero también se encuentra un mínimo aparente con la matriz de PA12. Por otra parte al usar arcilla Cloisite 30B este comportamiento es diferente, ya que a mayor cantidad de LL en PA6:12, estos presentan mayor intercalación que con la matriz de P A6.
Mediante extrusión reactiva en un extrusor doble husillo corrotatorio con LID 40: 1 se obtuvieron nanocompuestos de P A6/montmorillonita. Con esta técnica se estudió el efecto de las variables de proceso como velocidad de alimentación de los materiales al extrusor y la velocidad de giro del husillo sobre el tiempo de residencia, la conversión, el peso molecular, y la dispersión de la nanoarcilla en la matriz polimérica. Se encontró que al aumentar el flujo de alimentación el tiempo medio de residencia disminuye y la conversión se mantiene constante aunque el peso molecular (Mw) aumenta. El grado de distribución de la arcilla aumenta a medida que aumentan los esfuerzos de corte mediante el aumento en la velocidad de giro del husillo, aunque el peso molecular disminuye. Se observó que la velocidad de alimentación también afecta la exfoliación de la arcilla en la matriz polimérica debido al control del tiempo de residencia.
2010
Tesis de maestría
QUÍMICA
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