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http://ciqa.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1025/691| Electrolitos Poliestirénicos Flexibles Para Celdas de Combustible a Partir de un Terpolímero Sulfonado de Estireno-co-Acrilonitrilo-co-Acrilato de Butilo | |
| LIDIA GABRIELA DELGADO INTERIAL | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución-NoComercial-SinDerivadas | |
| Maestría en tecnología de polímeros | |
| RESUMEN Con el propósito de preparar polielectrolitos estirénicos con propiedades de resistencia química y de flexibilidad, se prepararon y sulfonaron terpolímeros al azar de Estireno (St), Acrilonitrilo (ACN) y acrilato de butilo (ABu), en distintas composiciones. La síntesis de los terpolímeros se llevó a cabo mediante copolimerización por radicales libres en las composiciones: 70:10:20, 70:15:15, 70:20:10, 80:05:15, 80:10:10 y 80:15:05 (% mol) de St:ACN:ABu. La sulfonación se llevó a cabo al 100 % mol con respecto a los anillos aromáticos del estireno teóricamente presentes y a tiempos de reacción de 2, 3 y 4 h y se prepararon películas de los terpolímeros puros y membranas de los terpolímeros sulfonados. Mediante Espectroscopia Infrarroja (FTIR) y Resonancia Magnética Nuclear (RMN) de 1H y 13C se evaluó la formación y composición de los terpolímeros, mientras que el efecto de los comonómeros en la composición de los terpolímeros se evaluó mediante peso molecular con Cromatografía de Permeación en Gel (GPC), junto a sus propiedades térmicas y mecánicas con Análisis Termogravimétrico (TGA), Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) y Análisis Termomecánico (TMA). El efecto del tiempo de reacción de sulfonación se evaluó mediante FTIR, DSC, TGA, retención de agua (WU), grado de sulfonación (DS) y capacidad de intercambio iónico (IEC). Se eligió el tiempo de reacción de sulfonación de 3 h en todas las composiciones para evaluar la conductividad protónica por Espectroscopia de Impedancia Electroquímica (EIS) buscando en la composición 70:15:15 (St:ACN:ABu) evaluar el mejor tiempo de reacción de sulfonación en 2, 3 y 4 h. La síntesis de los terpolímeros puros fue corroborada por FTIR mediante la presencia de las bandas vibracionales de los grupos funcionales de los comonómeros (=CH- ar, -CN, =CO). Así mismo, se corroboró con con los desplazamientos característicos de los protones y carbonos representativos de los comonómeros (=CH-, -CN, -OCH3) por RMN. Los espectros de RMN de 1H y 13C mostraron la influencia de la reactividad de los comonómeros durante la terpolimerización. La masa molecular de los terpolímeros fueron superiores a 100,000 g/mol para todas las composiciones y presentaron una distribución ancha y unimodal por GPC. En cuanto a propiedades térmicas, los terpolímeros demostraron estabilidad térmica hasta los 350 °C por TGA. La temperatura de transición vítrea (Tg) analizada por DSC se vio influenciada por la composición. El módulo elástico (E*) de los terpolímeros respecto al poliestireno homopolímero, mostró tendencia a disminuir con el incremento del comonómero de acrilato de butilo (~1200 MPA con 20 % de ABu en la composición) mientras que el acrilonitrilo lo aumentó. La sulfonación en los terpolímeros se observó mediante FTIR con cambios en ensanchamiento de las bandas y la aparición de bandas vibracionales por la contribución del grupo -SO3H. Los termogramas de los terpolímeros de TGA revelaron que los grupos sulfónicos -SO3H disminuyeron la estabilidad térmica de los terpolímeros, debido a la pérdida del grupo de 150°C a 200°C. La temperatura de transición vítrea mostrada por los termogramas de DSC, se vio influenciada por la incorporación de los grupos sulfónicos –SO3H, disminuyendo en comparación a la Tg de los terpolímeros puros dando movilidad a las cadenas, atribuido al incremento de volumen libre por la incorporación del grupo sulfónico. Las membranas obtenidas presentaron valores de retención de agua (WU) de hasta 20 % y capacidad de intercambio iónico de hasta 1.5 mmol/g. Las membranas sulfonadas elegidas para su evaluación de conductividad protónica por impedancia electroquímica (EIS) (3 h de reacción), presentaron resistencias menores a 10 ohms y conductividad protónica con valores de 10 -3 y 10-2 S/cm. La conductividad protónica en la composición 70:15:15 a 2, 3 y 4 h disminuyó a tiempos largos de reacción atribuido a reacciones secundarias. Las propiedades y los valores electroquímicos presentados por las membranas de intercambio iónico preparadas, las hace promisoras para posteriores evaluaciones y/o modificaciones para ser utilizadas en las celdas de combustible de intercambio protónico (PEMFC). | |
| 2021 | |
| Tesis de maestría | |
| QUÍMICA | |
| Aparece en las colecciones: | Tesis de Maestría |
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| Lidia Gabriela Delgado Interial -Maestría en tecnología de polímeros.pdf | 6.28 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir |