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Título :	Estudio del proceso de polimerización por microondas del polietilentereftalato y del nanohíbrido PET/TiO2
Autor:	ANA CHRISTY ESPINOSA LOPEZ
Nivel de acceso:	Acceso Abierto
Licencia:	Atribución-NoComercial-SinDerivadas
Materia:	Doctorado en tecnología de polímeros
Resumen o descripción:	En este trabajo de tesis se investigó la síntesis asistida por microondas de poli(etilen tereftálato) (PET) y del nanocompuesto PET/TiO2. Para realizar el análisis relacionado a la síntesis de PET, se llevaron a cabo reacciones en un sistema cerrado, a 250, 260, 270 y 280 °C y relaciones molares de monómeros etilenglicol y ácido tereftálico (EG/TPA) de 1.6, 1.8 y 2.0, en presencia de trióxido de antimonio como catalizador (Sb2O3). Adicionalmente, para determinar que ocurre únicamente durante la policodensación de bis-2-hidroxietil tereftálato (BHET), se llevó a cabo la síntesis de PET a partir de BHET, a las mismas temperaturas de reacción mencionadas y con Sb2O3 como catalizador. Los productos de reacción se analizaron mediante cromatografía de permeación en gel (GPC), espectroscopia infrarrojo de la transformada de Fourier (FTIR) y calorimetría diferencial de barrido (DSC). Se determinó que la temperatura y relación molar EG/TPA tienen un efecto directo sobre las propiedades de los productos de reacción y que una alta presión en el sistema de reacción se relaciona con pesos moleculares más bajos, por lo que se infiere que la cantidad de grupos funcionales hidroxilo (-OH) del EG en la fase líquida del medio de reacción es de crucial importancia. Al analizar el efecto del método de calentamiento y la potencia de irradiación, se concluyó que entre más rápido se alcance la temperatura de reacción, la policondensación procederá exitosamente, siempre y cuando no se favorezca el paso del EG a la fase gas. Por otro lado, se determinó que el efecto del catalizador es mínimo, pero de acuerdo a los resultados de cristalinidad, actúa como agente de nucleación, y que también debido a su naturaleza y a su interacción con la radiación microondas, podría ayudar a tener una temperatura más homogénea en el medio de reacción. También se determinó que la cinética de la polimerización asistida por microondas presenta el mismo comportamiento que la observada en la polimerización llevada a cabo utilizando calentamiento convencional. En relación a la síntesis de PET a partir de BHET, se encontró que los pesos moleculares obtenidos son menores a los obtenidos en la síntesis de PET a partir de EG y TPA, ya que el BHET no es un buen absorbente de la radiación de microondas y además podría existir competencia por el catalizador entre los grupos funcionales hidroxilo del BHET. Finalmente, a este respecto, una de los resultados más importantes fue encontrar que el peso molecular promedio en número del PET obtenido durante 45 minutos de reacción, es comparable a aquel obtenido en la síntesis convencional en un tiempo de alrededor de 300 minutos de reacción. Por lo cual, la síntesis de PET asistida por microondas se presenta como una alternativa viable para reducir los efectos negativos al medio ambiente. En lo que respecta a la síntesis del nanocompuesto PET/TiO2 asistida por microondas, ésta se llevó a cabo utilizando las condiciones óptimas determinadas en la síntesis de PET, variando la cantidad de nanopartículas de TiO2 (NP-TiO2) a 0.5, 1 y 2 % y la presencia de catalizador. Se separaron las cadenas de PET que no estaban unidas al NP-TiO2 del nanobríbrido PET/TiO2 y se caracterizaron utilizando GPC, DSC, FTIR, análisis termogravimétrico (TGA) y difracción de rayos-X (DRX). Por su parte el nanohíbrido (NP- TiO2/PET) se caracterizó por medio de las mismas técnicas, excepto GPC, y adicionalmente con microscopia electrónica de transmisión y de barrido (TEM y SEM) y espectroscopia fotoelectrónica de rayos-X (XPS). Se dedujo que al incorporar las NP-TiO2, las diferencias entre las propiedades dieléctricas del NP-TiO2 y de los reactivos y productos de reacción, generan diferencias de temperatura en el medio de reacción. Y que además durante la síntesis existió interacción entre las cadenas de PET en crecimiento y el catalizador, lo cual resultó en menores pesos moleculares en relación a los obtenidos en la síntesis llevada a cabo en su ausencia. Aunque por otro lado, las NP-TiO2 podrían estar actuando como catalizador. También se encontró evidencia de un recubrimiento de PET, de aproximadamente 2.5 nanómetros de espesor y en estado amorfo, en la superficie de las NP-TiO2/PET. Los resultados de FTIR, DRX y TGA sugieren que hay interacción química entre dicho recubrimiento y la superficie de la NP-TiO2, dicha interacción fue posteriormente confirmada por medio de los resultados de XPS.
Fecha de publicación :	2019
Tipo de publicación :	Trabajo de grado, doctorado
Área de conocimiento:	QUÍMICA
Aparece en las colecciones:	Tesis de Doctorado

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Tesis DTP Ana Christy Espinosa López 24 abril 2019.pdf	6.29 MB	Adobe PDF	Visualizar/Abrir