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http://ciqa.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1025/349| Análisis y caracterización de polímeros por degradación térmica empleando la técnica de cromatografía de gases | |
| AMY GRACE SAVAGE GOMEZ | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución-NoComercial-SinDerivadas | |
| Química Aplicada | |
| La cromatografia gaseosa es un método analítico ampliamente utilizado en la separación, evaluación y cuantificación de compuestos orgánicos volátiles de mezclas simples y complejas, en el cual los componentes a separar son distribuidos entre dos fases, la fase estacionaria de gran área superficial y la fase móvil (gas) que pasa a través ó a lo largo de
la fase estacionaria permitiendo su separación resolviendo con esta técnica una amplia variedad de problemas a nivel industrial. El resultado de este proceso será un cromatograma donde quedará reflejado el tiempo que ha tardado cada compuesto en salir
de la columna. Es posible clasificar a la cromatografía de gases de acuerdo al tipo de fase
estacionaria en: cromatografia gas-sólido y cromatografia de gas-líquido. La cromatografia gas-sólido contiene como fase estacionaria un sólido poroso (grafito, gel de sílice ó alúmina neutra generalmente) y la fase móvil un gas.
El éxito de la cromatografia de gases como herramienta analítica se debe principalmente a
su fácil operación, tiempos cortos de análisis, bajo costo, pequeños volúmenes de muestra
y precisión en los resultados experimentales.
La técnica de pirólisis-cromatografia de gases (Py-GC) es aplicada extensivamente a polímeros sintéticos y naturales. En esta técnica los polímeros son convertidos a productos
de más bajo peso molecular por la acción del calor. La composición y la abundancia relativa de los productos de la pirólisis son característicos para un polímero dado y su determinación permite la identificación de materiales que no pueden ser determinados de otra manera. Py-GC también nos puede brindar análisis cuantitativo de la estructura polimérica, incluyendo composición del monómero, estereoquímica, tacticidad y arreglos moleculares en horno y copolímeros. Esta técnica es complementada por pirólisisespectrometría de masas (Py-MS), pirólisis-infrarroj o.
Las muestras pequeñas en el rango de los microgramos a los miligramos son calentados
rápidamente y son depositados inmediatamente en el inyector o puerto de entrada del GC
o son inyectados en una unidad especial del Cromatógrafo de gases.
La historia de la pirólisis-cromatografía de gases parece ser una búsqueda continua de la unidad de pirólisis perfecta que dé resultados reproducibles de un laboratorio a otro. Dos diseños básicos han sido utilizados, uno que involucra una "cabeza" previa de calentamiento en la cual la muestra de polímero es puesta o inyectada y el otro diseño utiliza un filamento o una bobina calentada por una corriente eléctrica y sobre ella la muestra es colocada antes del uso de la corriente. El método anterior es comúnmente llamado técnica Reactor Chamber (Reactor de cámara) y el primer método técnica Pirólisis Flash. Los pirogramas son extremadamente útiles en la identificación rutinaria de polímeros comerciales llevando en mente que existen límites y sólo pueden ser aplicados a sistemas conocidos requiriendo de condiciones experimentales que sean reproducibles para obtener comparaciones confiables. Esto significa que los pirogramas registrados en diferentes laboratorios deberán ser idénticos y por duplicado con las mismas variables de temperatura de pirólisis, condiciones de operación de la columna, tamaño de la muestra y pureza. La técnica más novedosa que tiene ventaja sobre el método tradicional de la técnica de PyGC-MS es la que permite realizar la pirólisis mediante el empleo de un rayo láser en lugar De un filamento caliente permitiendo tener una mayor reproducibilidad en los resultados. Sin embargo, el desarrollo de éste nuevo método no significa que el método tradicional esté fuera de uso, simplemente hace que las posibilidades del desarrollo de ésta técnica sean más amplias y existan mayores posibilidades de aplicación. Otro de los desarrollos importantes en está técnica ha sido el empleo de un inyector programable, el cual inicia a bajas temperaturas evitando la descomposición de compuestos termosensibles incrementando paulatinamente la temperatura para permitir la descomposición e identificación en una segunda etapa el tipo de polímero presente en la muestra y por último la tercer etapa en la cual se incrementa la temperatura para lograr la descomposición e identificación de los aditivos inorgánicos encontrados en las muestras de polímeros. El tipo de material polimérico que se ha sometido a investigación y desarrollo de procesos de cinéticos de degradación térmica han sido polímeros comunes y sencillos, como el polietileno, polipropileno, polimetilmetacrilato, polivinilpirrolidona, copolímeros, polímeros entrecruzados, permitiendo dar información de los productos y subproductos obtenidos por reacción térmica etc. | |
| 2004 | |
| Trabajo terminal, especialidad | |
| QUÍMICA | |
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