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http://ciqa.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1025/243| Síntesis y caracterización de nanopartículas de magnetita cobaltada, fluidos magnéticos y látices magnéticos | |
| OSCAR EDUARDO AYALA VALENZUELA | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución-NoComercial-SinDerivadas | |
| Doctorado en tecnología de polímeros | |
| Esta tesis continúa una nueva línea de la investigación científica en México recientemente iniciada en el Centro de Investigación en Química Aplicada (CIQA) y ha invitado a establecer una estrecha colaboración al Centro de Investigación en Materiales Avanzados S.C. (CIMAV), éste documento es uno de los productos de dicha colaboración. Comprende materiales nanoestructurados siguiendo una tendencia estratégica mundial, se justifica desde el punto de vista de la ciencia básica y las aplicaciones, las cuales son importantes y diversas, eventualmente combina materiales magnéticos y polímeros conjugando dos áreas emergentes y de especial interés en nuestro país. Se eligieron métodos de síntesis sencillos y accesibles en nuestros laboratorios y se hace un estudio básico de los materiales por medio del equipamiento que se tiene disponible, a su vez, se diseña, implementa y optimiza un equipo de caracterización especializado con el apoyo económico, equipos e instalaciones del CIMAV y una colaboración internacional establecida con el profesor Paul Fannin, investigador titular y experto referente en la caracterización de fluidos magnéticos en el Trinity College de Dublín, Irlanda.
Las aplicaciones de los fluidos magnéticos son muy diversas y hacen uso de las propiedades físicas de los materiales que los componen, no existe un material que satisfaga óptimamente las características para todas y cada una de las aplicaciones, por lo que en dependencia de cada aplicación existe un fluido magnético óptimo en composición, principalmente por el material magnético y el líquido portador, de los cuales está sintetizado. En ésta tesis se trata la síntesis y caracterización de materiales compuestos de nanopartículas magnéticas, de una variedad selectiva de composiciones, y un polímero. Para el proceso de síntesis se usaron diferentes técnicas: coprecipitación química para obtener nanopartículas magnéticas, peptización para estabilizar un ferrofluido y polimerización en miniemulsión para la síntesis de látices magnéticos. Se sintetizaron nanopartículas de magnetita (Fe3O4) y composiciones de magnetita con contenidos de cobalto (CoxFe3-xO4) específicos (x = 0, 0.01, 0.04, 0.06, 0.08, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8 y 1.0) para obtener diferentes composiciones graduales hasta llegar a la ferrita de cobalto (CoFe2O4); las nanopartículas magnéticas obtenidas se estabilizaron en diferentes líquidos por medio de un surfactante con lo cual se produjeron fluidos magnéticos en diferentes líquidos portadores como Isopar M, queroseno, aceite mineral, octano y agua; en una última etapa de síntesis se utilizó el método de polimerización en miniemulsión en presencia de los fluidos magnéticos para encapsular las nanopartículas magnéticas en estireno y así obtener como producto un látex magnético. La caracterización de los materiales obtenidos en sus diferentes etapas incluye aspectos físicos estructurales como la microscopía electrónica de transmisión y de barrido, microscopía óptica, difracción de rayos-X, adsorción-desorción de nitrógeno, análisis termogravimétrico, difracción de luz y espectroscopía Mössbauer. La caracterización magnética incluye propiedades tanto estáticas como dinámicas. Las propiedades estáticas fueron caracterizadas por magnetometría de muestra vibrante. Para caracterizar las propiedades dinámicas se utilizó susceptometría de corriente alterna. Se lograron sintetizar nanopartículas superparamagnéticas con morfología esférica en un intervalo de diámetros entre 3 y 15 nm. Uno de los resultados más importantes obtenidos del presente trabajo es haber encontrado una dependencia lineal de la frecuencia de resonancia de 1.83 a 4.5 GHz en función del contenido de cobalto, en composiciones entre x = 0 y x = 0.1. Este resultado demuestra que efectivamente se puede controlar la anisotropía magnetocristalina por medio del contenido de cobalto, a su vez se pueden establecer parámetros de síntesis y eventualmente diseñar materiales con características específicas. El contenido de cada uno de los capítulos es como sigue: En el capítulo 1 se presenta una introducción en la que se habla de la historia del magnetismo y los materiales magnéticos, ferrofluidos y polímeros magnéticos, así como también su evolución y aplicaciones. El capítulo 2 es una revisión de la teoría ferrohidrodinámica que rige a los ferrofluidos. Introduce la estructura de las ferro-partículas y de los componentes de un ferrofluido. También presenta la teoría de la relajación Browniana, de la relajación de Néel y de la resonancia. El capítulo 3 describe teoría del mecanismo de polimerización radicálica en sistemas dispersos. Se incluyen antecedentes de la polimerización en miniemulsión y sus principales diferencias con las polimerizaciones en emulsión y microemulsión. Después del capítulo 3, se expone la justificación del presente estudio, en base a ésta se enuncia la hipótesis a probar, así como el objetivo general y los diferentes objetivos particulares. En el capítulo 4 se explican los procesos y se describen los equipos de síntesis utilizados para obtener las nanopartículas magnéticas de magnetita y magnetita cobaltada, fluidos magnéticos y látices magnéticos. Se incluyen especialmente los métodos utilizados durante el desarrollo de la tesis como lo son la coprecipitación química y peptización. También se describen los métodos de preparación de las muestras. Los resultados y discusión de la caracterización de los diferentes materiales sintetizados se presentan en el capítulo 5. Después se enuncian las conclusiones, se proponen ideas acerca del trabajo futuro para dar seguimiento a esta línea de investigación. En el apéndice A.1 se describen las técnicas experimentales utilizadas para la caracterización de los nanomateriales sintetizados. La caracterización incluye aspectos estructurales y magnéticos. Por último se presenta la técnica de la medida de impedancia, la cual se utiliza para las frecuencias entre 70 MHz y 6 GHz para las mediciones de permeabilidad. | |
| 2007-01 | |
| Tesis de doctorado | |
| QUÍMICA | |
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| Tesis DTP Oscar Eduardo Ayala Valenzuela Mar 11 2016.pdf | 5.32 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir |