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Síntesis de nanocompósitos magnéticos a partir de la precipitación in situ de partículas de oxido de hierro en copolímeros de maleimida
SELENE SEPULVEDA GUZMAN
Acceso Abierto
Atribución-NoComercial-SinDerivadas
Doctorado en tecnología de polímeros
En este trabajo se resalta el uso del poli(estireno-ca-N-4-carboxibutilmaleimida) entrecruzado con divinilbenceno como matriz en la preparación de materiales magnéticos mediante la precipitación in situ de partículas de óxido de hierro. La principal ventaja de este copolímero es que es un material rígido con grupos funcionales ácido carboxílicos, a diferencia de la mayoría de los polímeros ó copolímeros que han sido utilizados como plantillas, que son materiales flexibles. Previo a la obtención de los materiales nanoestructurados se estudio la síntesis de una plantilla polimérica portadora de grupos funcionales, ácido carboxílico. En la primer parte de este trabajo, se estudió la copolimerización en solución de estireno y la N-4-carboxibutilmaleimida, usando azo-bis-isobutironitrilo como iniciador. El estudio se enfocó en la caracterización química y térmica de estos materiales. Mediante la construcción de la curva de copolimerización y las propiedades térmicas de los materiales sintetizados en un intervalo de composición, se determinó que la composición química es constante, lo que sugiere que estos monómeros presentan una tendencia a la copolimerización alternada. El copolímero entrecruzado se sintetizó de manera análoga al copolímero sin entrecruzar y durante la reacción se observó un comportamiento cinético similar. Se realizó un estudio de la síntesis del copolímero en función del contenido de agente entrecruzante. Las propiedades térmicas se incrementaron con el contenido de agente entrecruzante. Además, se determinaron la capacidad de intercambio iónico y el por ciento de retención de agua, estas propiedades disminuyeron con el incremento en el grado de entrecruzamiento. Aunque los copolímeros entrecruzados en general, mostraron capacidades de intercambio iónico menores a las de las resinas de intercambio iónico comerciales, se comprobó que los copolímeros entrecruzados interaccionan iónicamente con las sales de metal, lo cual muestra la capacidad de ser utilizados como plantillas en la síntesis de nanopartículas de óxidos de hierro.
Durante la segunda parte del trabajo se sintetizaron materiales nanoestructurados utilizando el poli(estireno-ca-N-4-carboxibutilmaleimida) entrecruzado con divinilbenceno como plantilla polimérica, mediante el método de precipitación in situ de partículas de óxido de hierro. El método de depósito consiste en la absorción de iones metálicos por la plantilla y posteriormente se realizó la oxidación alcalina. Posteriormente, para incrementar el contenido de óxido en la plantilla polimérica, se repiten varios ciclos de depósito. Esta sección se dividió en tres trabajos, el primero fue el estudió el efecto del grado de entrecruzamiento de la plantilla polimérica en las propiedades de los materiales. Se encontró que la composición química del óxido de hierro es independiente del grado de entrecruzamiento, mientras que la morfología y las propiedades magnéticas cambian considerablemente en función del grado de entrecruzamiento. El copolímero con mayor grado de entrecruzamiento presenta una disminución en la capacidad de intercambio iónico lo que afectó el depósito de los iones. La precipitación de las partículas que se llevó a cabo en su mayoría en la superficie, lo que ocasionó un menor control de la morfología y en consecuencia las propiedades magnéticas se vieron modificadas. El compósito obtenido de la modificación del copolímero con menor grado de entrecruzamiento presentó un comportamiento superparamagnético, mientras que el otro compósito presentó características de un material ferrimagnético. El segundo trabajo consistió del estudio del cambio en las propiedades químicas y estructurales del compósito, en función de los ciclos de tratamiento. Los grupos ácido carboxílicos de la plantilla son convertidos a carboxilatos de sodio después del primer ciclo de tratamiento. Debido a este cambio químico y a que el depósito de óxido de hierro es autocatalítica, el contenido de hierro se incrementa de manera exponencial. Se observó que la fase inorgánica cambia con el número de ciclos de tratamiento, debido a la oxidación del material depositado después del primer ciclo de tratamiento. La morfología no cambia en función del número de ciclos de tratamiento, mientras que las propiedades magnéticas se ven incrementadas debido a que se incrementa el contenido de fase magnética.
La última parte de esta sección, consistió en el estudio del efecto de las condiciones de oxidación sobre las propiedades de los materiales obtenidos. Se sintetizaron materiales oxidados bajo atmósfera de nitrógeno, en atmósfera de aire y utilizando H2O2 como agente oxidante. Debido a cambios en la cinética de reacción, los materiales presentan cambios en la composición química, en la morfología y en el comportamiento magnético. Se observó que la oxidación del material con H2O2 favorece la precipitación del óxido de hierro mejorando las propiedades finales de los materiales nanoestructurados.
2005
Tesis de doctorado
QUÍMICA
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