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http://ciqa.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1025/614| Síntesis in situ de BaTiO 3 sobre fibras de carbono para la obtención de compuestos poliméricos con propiedades piezoeléctricas | |
| WILLIAMS MARCEL CACERES FERREIRA | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución-NoComercial-SinDerivadas | |
| Maestría en tecnología de polímeros | |
| Este trabajo describe una nueva ruta de síntesis in situ de titanato de bario (BaTiO3) sobre fibras de carbono (FC) modificadas con plasma de nitrógeno, así como el estudio de la relación estructura-propiedades piezoeléctricas de un material jerárquico constituido por una resina epóxica reforzada con las FC recubiertas con partículas de BaTiO3. La nueva ruta de síntesis desarrollada es una síntesis mixta que involucra tres pasos: i) sembrado asistido por microondas de dióxido de titanio (TiO2); ii) crecimiento asistido por microondas* de los cristales de TiO2
; y iii) obtención (mediante calentamiento solvotérmico convencional) de BaTiO3. Para el diseño de esta ruta de síntesis se evaluaron distintas condiciones y métodos. En el paso i (sembrado de TiO2), se evaluaron dos métodos, inmersión y asistido por microondas. En el sembrado por inmersión, se varió la concentración de isopropóxido de titanio (IPT) en un intervalo de 5 a 224 mM, manteniendo un tratamiento térmico a 120 °C por 1 hora. Por otro lado, en el método asistido por microondas se varió la concentración del IPT en un intervalo de 2 a 106 mM manteniendo un ciclo de síntesis que consistió en una rampa de 4.75 °C/min hasta alcanzar 140 °C, 20 min de sostenimiento a 140 °C y 30 min de enfriamiento. En el paso ii (crecimiento asistido por microondas de los cristales de TiO2), se varió la rampa de calentamiento, tiempo de sostenimiento, temperatura de la solución, agitación de la solución durante la síntesis, así como también las concentraciones de los reactivos precursores IPT de 16 a 248 mM y tetracloruro de titanio (TCT)de 23 a 396 mM, manteniendo su relación volumétrica 2:1, usando una solución 1:1 de agua desionizada-ácido clorhídrico concentrado como medio. Asimismo, se investigó el efecto de la modificación superficial de las FC y de las condiciones de síntesis (concentración de precursores, perfil calentamiento) sobre la morfología del TiO2 etapa iii (obtención de BaTiO3* sintetizado en su superficie. Por último, en la ), se exploraron dos métodos: solvotérmico, y asistido por microondas. Se utilizó BaCl2 y KOH y se variaron las condiciones de síntesis (temperatura y tiempo). A partir de los resultados obtenidos se establecieron las condiciones óptimas para la
síntesis. La caracterización morfológica de las partículas sintetizadas se llevó a cabo mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) y la caracterización fisicoquímica mediante difracción de rayos X y espectroscopia Raman en cada paso de la síntesis, así como espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) para estudiar el efecto de la modificación superficial. Se determinó que el TiO2 sintetizado sobre las FC se encuentra en fase rutilo, con morfologías alargadas que crecen radialmente sobre la superficie, y el BaTiO3 en fase tetragonal, con morfologías poliédricas que recubren la superficie de las FC, así como la presencia de N1s (2.7 %) luego de la modificación por plasma de nitrógeno, y la presencia de Ti2p (0.6 %) luego de la etapa de sembrado. Además, se realizaron pruebas de tracción a las FC en cada etapa de la síntesis para evaluar su efecto sobre las propiedades mecánicas de las FC. Se observó una disminución del 21% luego de la síntesis solvotérmica y un aumento en el módulo elástico de 29% y 26% luego de realizar el crecimiento de TiO2 y la síntesis solvotérmica, respectivamente. Finalmente, se fabricaron compuestos modelo conformados por láminas bidireccionales de fibra de aramida y FCBaTiO3, sobre un compuesto de fibra de vidrio y resina epóxica en forma de viga, a los cuales se le realizaron ensayos electromecánicos ante carga monotónica y ante ciclos de carga-descarga, a un nivel de deformación fijo. Se evaluaron 3 frecuencias ante carga monotónica; 4.3 x10 Hz, 0.021 Hz y 0.04 Hz, y 3 frecuencias en pruebas cíclicas 1 Hz, 2 Hz y 3Hz. La caracterización de la respuesta electromecánica de los compuestos se llevó a cabo acoplando una medición de voltaje en tiempo real del espécimen durante un ensayo de flexión a tres puntos, donde se obtuvo un voltaje de respuesta del orden de ~20 mV en pruebas de carga y descarga y de ~23 mV en pruebas cíclicas, demostrando que el compuesto desarrollado en este trabajo posee aplicación potencial como capacitor estructural, y como sensor acústico y de deformación. | |
| 2019 | |
| Trabajo de grado, maestría | |
| QUÍMICA | |
| Aparece en las colecciones: | Tesis de Maestría |
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| Tesis MTP Williams Caceres 3 sep 2019.pdf | 4.86 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir |